在色譜實(shí)驗(yàn)分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進(jìn)樣器。國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器，只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品，即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程。
在進(jìn)樣臂上，裝載著進(jìn)樣針，在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心，在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后，產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)，進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作，從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。
國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的故障和解決辦法你知道有哪些么？接下來(lái)就讓我們一起來(lái)了解一下吧。
1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象：
Fig1 a和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器。打開(kāi)泵，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。
設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作。
說(shuō)明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2.泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開(kāi)進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來(lái)，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒(méi)有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試，無(wú)滲漏，泵壓正常即可。
3.進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：
1)計(jì)量泵不準(zhǔn);
2)六位閥磨損。
解決方法：1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2)六位閥磨損。根據(jù)國(guó)產(chǎn)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書，拆下六位閥，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
4.針座堵塞
針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò)，有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次，進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候，會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液。
超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題以后，進(jìn)入儀器診斷界面，把針頭提起來(lái)，離開(kāi)針座，去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái)，如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長(zhǎng)管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái)，然后裝回去就一切OK了。
